2020-04-03
關(guān)鍵詞：杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013
目的：該應(yīng)用文獻(xiàn)為使用FlashSmart™ 杜馬斯定氮儀測(cè)定車(chē)載尿素水溶液中的氮含量。驗(yàn)證本儀器與《GB29518-2013柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》中附錄A（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“標(biāo)準(zhǔn)”） AUS32中尿素含量(氮元素)測(cè)定內(nèi)容的符合性。
前言：以杜馬斯燃燒法測(cè)定水溶液、植物、樹(shù)葉、濾料、動(dòng)物組織中氮元素是十分常見(jiàn)的。氮元素的測(cè)定為多個(gè)領(lǐng)域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測(cè)試開(kāi)始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時(shí)間長(zhǎng)，需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此，一個(gè)有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測(cè)試費(fèi)用、小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡(jiǎn)單自、動(dòng)化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。
賽默飛™ FlashSmart™杜馬斯定氮儀（圖1）使用杜馬斯氮燃燒技術(shù)，滿(mǎn)足了現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng)，個(gè)反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個(gè)反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)狻７磻?yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀
方法：FlashSmart™元素分析儀使用的是動(dòng)態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi)，由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。在燃燒后，燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過(guò)催化氧化劑和還原銅，氣體通過(guò)位于反應(yīng)器內(nèi)的鹵素和硫吸收管。在反應(yīng)管后，水被脫除。混合氣通過(guò)GC分離，通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)，圖2。全部的數(shù)據(jù)及報(bào)告由精心研發(fā)的EagerSmart™工作站分析處理。
圖2：FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖
分析條件：
表1.測(cè)定條件
測(cè)定圖譜：圖3給出了標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜——典型杜馬斯氮測(cè)定圖譜。
圖3. 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：R2=0.99999925——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)可用。
樣品稱(chēng)量：
1. 將錫膠囊中加入適當(dāng)硅藻土，置于天平（天平感量：0.0001）去皮歸零；
2. 將市購(gòu)車(chē)載尿素（AUS 32）搖勻后用移液槍吸取100μL樣品，將樣品滴入錫膠囊中；
3. 包好樣品；
4. 記錄質(zhì)量。
測(cè)定圖譜：
圖5樣品測(cè)定圖譜
測(cè)定圖譜峰重疊性良好，測(cè)量穩(wěn)定可靠。
測(cè)定數(shù)據(jù)：
標(biāo)準(zhǔn)要求為“至少用三次氮含量試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算平均值”本次試驗(yàn)采用測(cè)定4次數(shù)據(jù)。
表2車(chē)用尿素（AUS 32）測(cè)定數(shù)據(jù)數(shù).
結(jié)論：
本次測(cè)定中
a. 結(jié)構(gòu)、原理、測(cè)定方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求；
b. 氮元素含量平均值為：15.07%。
標(biāo)準(zhǔn)要求為“尿素含量=氮元素測(cè)定值*2.1438”且測(cè)定值應(yīng)為為“30~35%”，則由定氮儀測(cè)定部分尿素含量為32.3%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求；
c. 定氮儀測(cè)定結(jié)果為RSD：0.19%，
標(biāo)準(zhǔn)要求r/%≤0.4 ，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
故本儀器*《GB29518-2013柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》（附錄A）中的關(guān)于氮元素含量測(cè)定要求。
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